صنعت » مواد شیمیایی

1و2 پروپان دی اول 1 لیتری کد 822324 مرک آلمان

1،2- پروپان دی اُل

1,2-propanediol

فرمول شیمیایی: C3H8O2

وزن مولکولی: 1/76

CAS : 57-55-6

RTECS : TY2000000

اسامی مترادف: پروپیلن گلیکول

ویژگی ها: مایع؛ نقطه جوش ˚c 188 ؛ فشار بخار mmHg 007/0 (kPa 009/0) در ˚c 20 ؛ دانسیته g/mL 038/1 در ˚c 20 ؛ گستره انفجار 6/2 تا 5/12 % حجمی در هوا؛ FP= -60 ˚C؛ nD =1.432

حدمجاز: -

احتیاطات ویژه:

استنشاق میست 1،2- پروپان دی اُل موجب تحریک تنفسی، کوتاه شدن نفس و سرفه می شود. متانول قابل انفجار بوده و شدیدا خطر حریق دارد. همیشه در زیر هود با این ترکیبات کار کنید.

مواد و محلولهای لازم:

1- 1،2- پروپان دی اُل؛ خلوص آزمایشگاهی

2- متانول ؛ خلوص کروماتوگرافی

3- محلول استوک کالیبراسیون ، mg/mL 10 ؛ مقداری از 1،2- پروپان دی اُل را وزن کرده و در متانول حل کنید.

4- هیدروژن، خالص

5- هلیوم، خالص

6- هوا، تصفیه شده

وسایل و تجهیزات لازم:

1- نمونه بردار: لوله XAD-7 OVS ، با قطر خارجی mm 13 ؛ حاوی دو بخش XAD-7 (قسمت جلویی: mg200، قسمت عقبی: mg 100) که توسط یک لایه فوم پلی اورتان از هم جدا شده. یک لایه فایبرگلاس مقدم بر بخش جلویی لوله و یک لایه فوم پلی اورتان نیز بعد از بخش عقبی محتوی لوله قرار گرفته است. لوله ها در بازار موجود می باشند (SKC, Inc., #226-57).

2- پمپ نمونه برداری فردی با دبی L/min 2 – 5/0 ، به همراه لوله های رابط قابل انعطاف

3- دستگاه گازکروماتوگراف، با آشکارساز شعله ای-یونی، ثبت کننده نمودار، وستون

4- حمام التراسونیک

5- ویال های اتوسمپلر با درپوش پیچ دار PTFE

6- ویال 4 میلی لیتری با درپوش پیچ دار

7- سرنگ های 10 میکرولیتری و سایر اندازه های مناسب در صورت نیاز؛ با درجه بندی 1/0 میکرولیتری

8- بالن ژوژه در اندازه های مختلف

9- پیپت در اندازه های مختلف

نمونه برداری:

1- پمپ های نمونه بردار فردی را کالیبره کنید. ضمن اینکه در هنگام کالیبراسیون یک نمونه بردار را نیز به پمپ متصل کنید.

2- قبل از نمونه برداری درپوش دو طرف نمونه بردار را سریعا برداشته و نمونه بردار را توسط لوله های رابط قابل انعطاف به پمپ نمونه بردار فردی متصل کنید.

3- نمونه برداری را در یک دبی مشخص بین L/min 2 – 5/0 برای عبور حجم هوای 5 تا 60 لیتر انجام دهید.

4- درپوش نمونه بردار گذاشته و آن را با دقت در بسته های یخ خشک برای انتقال بسته بندی کنید.

آماده سازی:

1- محتوی بخش جلویی نمونه بردار و لایه فایبرگلاس را در ویال 4 میلی لیتری با درپوش پیچ دار قرار دهید. بخش عقبی لوله را در ویال جداگانه ای قرار دهید. لایه فوم را دور بیندازید.

2- mL 2 متانول به هر کدام از ویال ها اضافه کرده و درپوش آن را ببندید.

3- برای تسهیل عمل واجذب ویال ها را به مدت 30 دقیقه در حمام اولتراسونیک تکان دهید.

کالیبراسیون و کنترل کیفی:

1- روزانه با حداقل 6 استاندارد کاربردی که گستره ی مورد نظر را پوشش دهد کالیبره کنید. سه جفت استاندارد باید گستره حدآشکارسازی (LOD=6 µg/sample) تا حد کمی سازی (LOQ=13 µg/sample) را پوشش دهد.

- مقدار مشخصی از محلول استاندارد 1،2- پروپان دی اُل را در بالن ژوژه ی 10 میلی لیتری با متانول به حجم 10 میلی لیتر برسانید.

- محلول فوق را به همراه نمونه های اصلی و شاهد آنالیز کنید (مراحل 1و2 نمونه برداری).

- منحنی کالیبراسیون را رسم کنید (مساحت یا ارتفاع پیک در برابر میکرو گرم 1،2- پروپان دی اُل).

2- راندمان جداسازی (DE) را حداقل یک بار برای هر تعداد لوله OVS مورد استفاده در نمونه برداری در گستره کالیبراسیون، تعیین کنید.

- سه لوله نمونه بردار برای هر 6 غلظت انتخابی و سه شاهد آماده کنید.

- توسط یک سرنگ میکرولیتری مقدار مشخصی از محلول استوک کالیبراسیون را مستقیما به فیلتر لوله OVS تزریق کنید. به مدت 60 دقیقه هوا را با دبی L/min 1 از نمونه بردار عبور دهید.

- درپوش لوله ها را بسته و آن را به مدت یک شب رها کنید.

- محلول های فوق را واجذب کرده (مراحل 1-3 آماده سازی) و به همراه استانداردها و شاهدها مورد آنالیز قرار دهید (مراحل 1و2 اندازه گیری).

- نموداری از راندمان جذب در برابر میکرو گرم 1،2- پروپان دی اُل بازیافت شده ترسیم کنید.

3- سه شاهد و سه آنالیت spike شده را برای اطمینان از اینکه منحنی کالیبراسیون و نمودار راندمان واجذب تحت کنترل هستند، آنالیز کنید.

اندازه گیری:

1- دستگاه گازکروماتوگراف را بر اساس توصیه سازنده و تحت شرایط زیر تنظیم کرده و سپس 1 میکرولیتر نمونه را یا به صورت دستی با استفاده از روش شستشو با حلال و یا با استفاده از نمونه بردار خودکار به دستگاه تزریق کنید.

- آنالیت(ماده مورد تجزیه): 1،2- پروپان دی اُل

- جداساز: mL 2 متانول

- دمای تزریق: C ْ 250

- دمای آشکارساز:C ْ 300

- دمای ستون: C ْ 40 (C/min ْ 8) تا C ْ 230

- گاز حامل: هلیوم (mL/min 6/2 – 4/2)

- ستون: موئین، سیلیکای ذوب شده (Rtx-35)

نکته1: اگر سطح پیک بالاتر از گستره خطی منحنی استانداردهای کاربردی بود، با متانول رقیق کرده و مجددا آنالیز کنید و یک ضریب ترقیق مناسب در محاسبات وارد کنید.

2- مساحت پیک را محاسبه کنید.

مداخله گرها: مداخله گر خاصی شناسایی نشده است.

محاسبات:

1- جرم برحسب µg (تصحیح شده برای راندمان واجذب) 1،2- پروپان دی اُل موجود در بخش جلویی (Wf) و عقبی (Wb) لوله نمونه اصلی، و بخش جلویی (Bf) و عقبی (Bb) نمونه شاهد را محاسبه کنید.

نکته: اگر Wb>Wf/10 ، به این معنی است که ماده به بخش عقبی نشت کرده و نمونه از دست می رود.

2- محاسبه غلظت (C) 1،2- پروپان دی اُل در حجم هوای نمونه برداری شده (V) بر حسب لیتر:

283
بازدید

آگهي هاي صنعت » مواد شیمیایی

صنعت